PRAKTIKUM PEMURNIAN GARAM DAPUR

PEMURNIAN GARAM DAPUR

Ahmad Afif Ridwan, Pungki Bagaskoro, Ratna Kumala Dewi, Siti Mubarokah

Lab. Kimia Anorganik Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang

Gedung D8 Lt 1 Sekaran Gunungpati Semarang 50229, Indonesia

ahmadafifridwan@yahoo.co.id, 087832325316

Abstrak

Tujuan dari praktikum pemurnian garam dapur atau NaCl ini adalah untuk mempelajari metode rekristalisasi NaCl dengan penambahan bahan pengikat pengotor, selain itu juga bertujuan untuk menghitung kadar NaCl. Langkah dalam percobaan ini adalah dengan memurnikan garam dapur sampai dengan endapan pengotor diperoleh dengan cara disaring, dan diuapkan sampai kering, serta ditimbang kristalnya dan menghitung rendemen dari garam dapur murni yang diperoleh. Setelah itu melakukan standarisasi larutan AgNO₃ dengan indikator larutan K₂CrO₄ 5 persen. Langkah berikutnya, melakukan titrasi terhadap kristal garam dapur sebelum direkristalisasi dan sesudah direkristalisasi dengan indikator K₂CrO₄ 5 persen. Dari percobaan, diperoleh rendemen garam dapur murni sebesar 80,4 persen, standarisasi larutan AgNO₃ diperoleh 0,0896 N, kadar garam kotor sebelum direkristalisasi sebesar 89,10 persen, sedangkan setelah direkristalisasi kadar garam menjadi 84,86 persen. Dapat disimpulkan dari hasil percobaan yang telah diperoleh bahwa rekristalisasi yang dilakukan memberikan lebih banyak pengotor dalam garam dapur ini. Hal ini ditunjukkan dengan hasil kadar NaCl setelah rekristalisasi lebih sedikit dibandingkan dengan kadar  NaCl sebelum direkristalisasi. Penyebab semakin kotor garam hasil rekristalisasi salah satunya yaitu terlalu banyak penambahan larutan Ba(OH)₂ yang bereaksi dengan larutan HCl ke dalam larutan garam, sehingga mengakibatkan terbentuknya BaSO₄ yang merupakan pengotor.

Kata kunci : kadar garam; pemurnian garam; rekristalisasi; standarisasi; titrasi

Abstract

The purpose of the practicum purification or NaCl salt is NaCl to study the recrystallization method with the addition of binders impurities, but it also aims to calculate the concentration of NaCl. Step in this experiment is to purify salt to precipitate impurities obtained by filtered, and evaporated to dryness, and weighed to calculate the yield of the crystalline and pure salt is obtained. After that standardized AgNO₃ solution with 5 percent K₂CrO₄ indicator solution. The next step, titrating the salt crystals before and after recrystallized K₂CrO₄ indicator 5 percent. From the experiments, the yield obtained pure salt at 80.4 percent, standardization gained 0.0896 N AgNO₃ solution, salinity dirty before recrystallized by 89.10 percent, while after the recrystallized salt content be 84.86 percent. It can be concluded from the experimental results that have been obtained that the recrystallization is carried out to provide more impurities in the salt. This is shown by the results after recrystallization NaCl concentration less than the concentration of NaCl before recrystallized. Ba(OH)₂ which reacts with HCl solution into the salt solution, resulting in the formation of BaSO₄ is an impurity.

Keywords: salinity; purification of salt; recrystallization; standardization; titration

Pendahuluan

NaCl atau sering dikenal dengan garam dapur merupakan senyawa yang sangat penting dalam kehidupan sehari-hari. Garam dapur merupakan media pengawetan makanan, perasa makanan dan lain sebagainya. Dalam kehidupan sehari-hari, manusia tidak pernah lepas dari garam dapur. Pentingnya kegunaan garam dapur salah satunya untuk konsumsi, menyebabkan garam dapur dipergunakan di masyarakat luas. Garam diperoleh dari penguapan air laut yang kemudian mengkristal atau biasa disebut garam krosok. Garam krosok atau garam yang belum dimurnikan masih mengandung zat-zat pengotor seperti Ca²⁺, Mg²⁺, Al³⁺, Fe³⁺, SO₄^2-, I^-, Br^- (Anonim, 1989). Berangkat dari hal tersebut, maka dilakukanlah pemurnian terhadap garam dapur atau garam krosok.

Untuk meningkatkan kualitas garam yang diperoleh dari laut dilakukan berbagai cara seperti kristalisasi bertingkat, rekristalisasi, pencucian garam, dan pemurnian dengan penambahan bahan pengikat pengotor. Apabila tidak dilakukan pemurian, maka garam yang diperoleh melalui proses penguapan air laut tersebut masih mengandung senyawa-senyawa seperti MgSO4, CaSO4, CaCO3, KBr dan sebagian kecil KCl (Jumaeri, 2003).

Percobaan pemurnian NaCl bertujuan untuk mempelajari rekristalisasi NaCl dengan penambahan bahan pengikat pengotor dan menghitung kadar NaCl. Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97,5 ⁰C. Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air, membentuk Natrium Hidroksida dan Hidrogen. Dalam garam-garamnya natrium berada sebagai kation monovalen Na⁺. Garam-garam ini membentuk larutan tak berwarna, hampir semua garam natrium larut dalam air. Kebanyakan klorida larut dalam air, Merkurium (I) klorida, HgCl₂, perak klorida, AgCl, timbale klorida, PbCl₂ (yang ini larut sangat sedikit dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga (I) klorida, CuCl, bismuth oksiklorida, BiOCl, stibium oksiklorida, SbOCl, dan merkurium (II) oksiklorida, HgOCl₂, tak larut dalam air (Vogel, 1979).

Kristalisasi dari larutan dikategorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Secara umum, tujuan dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal dengan kualitas seperti yang diharapkan. Kualitas kristal yang dihasilkan dapat ditentukan dari parameter-parameter produk yaitu distribusi ukuran kristal), kemurnian kristal dan bentuk kristal. Salah satu syarat terjadinya kiristalisasi adalah terjadinya kondisi supersaturasi. Kondisi supersaturasi adalah kondisi dimana konsentrasi larutan berada di atas harga kelarutannya. Kondisi supersaturasi ini dapat dicapai dengan cara penguapan, pendingin atau gabungan keduanya. Terdapat dua phenomena penting pada proses kristalisasi yaitu pembentukan inti kristal (nukleasi) dan pertumbuhan kristal (crystal growth) (Puguh, et al., 2003).

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (S) suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya (Dina dan Istikomah, 2009).

Bahan pengikat adalah bahan yang membuat sesuatu menjadi terikat (Hadyana,1992). Sedangkan pengotor adalah zat-zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni (Gilreath E. S, 1984). Jadi bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat digunakan untuk mengikat zat-zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni. Secara teori garam yang beredar di masyarakat sebagai garam konsumsi harus mempunyai kadar NaCl minimal 94,7 % untuk garam yang tidak beriodium (SNI, 1994:1). Sesuai SNI nomor 01-3556-2000 (Anonim, 1994), garam beriodium adalah garam konsumsi yang mengandung komponen utama NaCl (Natrium Klorida/Mineral) 94,7 %, air maksimal 5 % dan kalium iodat (KIO₃) mineral 30 ppm, serta senyawa-senyawa lain sesuai dengan persyaratan yang ditentukan, namun pada kenyataannya kadar NaCl pada garam dapur jauh dibawah standar.

Metode

Dalam percobaan pemurnian garam dapur atau NaCl ini dapat dilakukan beberapa langkah.  Awal mulanya yaitu 50 mL aquadest dalam bekerglass dipanaskan sampai mendidih dengan pemanas spiritus beberapa saat. Kemudian sebanyak 2,5 gram garam dapur yang sudah ditimbang dengan neraca analitik dimasukkan ke dalam air panas sambil diaduk menggunakan pengaduk dan dipanaskan lagi sampai mendidih lalu disaring dengan kertas saring. Ke dalam filtrat dimasukkan CaO sebanyak 0,05 gram yang telah ditimbang dengan neraca analitik. Setelah muncul endapan, maka endapan harus disaring lagi dengan kertas saring dan corong kaca. Kemudian filtratnya ditambahkan larutan Ba(OH)₂ 1,0 M dengan pipet tetes, tetes demi tetes sampai tetes terakhir tidak terbentuk endapan lagi lalu disaring kembali dengan kertas saring dan corong kaca. Setelah itu, ke dalam filtrat yang telah disaring tersebut, ditambahkan kira-kira 10 mL larutan (NH₄)₂CO₃ 0,10 M dengan pipet tetes, tetes demi tetes sampai tetesan terakhir tidak membentuk endapan. Larutan dibiarkan selama 10 menit, sehingga tampak jelas endapan yang terjadi. Larutan kemudian disaring dan dinetralkan filtratnya dengan HCl encer (diuji dengan kertas indikator universal). Setelah pH larutan netral, larutan diuapkan sampai kering di atas kompor gas dengan berwadahkan lumpang. Setelah kering, kristal yang terbentuk ditimbang dengan neraca analitik  dan endapan pengotor yang diperoleh juga ditimbang dengan neraca analitik.

Langkah berikutnya yaitu menentukan kadar NaCl sebelum dan sesudah rekristalisasi. Sebelum melakukan titrasi untuk menentukan kadar NaCl, terlebih dahulu dilakukan standarisasi larutan AgNO₃. Sebanyak 0,2022 gram sampel garam dapur ditimbang dengan neraca analitik dan dilarutkan ke dalam 100 mL aquadest menggunakan labu takar 100 mL. Kemudian larutan dipindahkan ke dalam erlenmeyer dan mengecek pHnya dengan kertas indikator universal, jika terlalu asam maka ditambahkan larutan NaHCO₃ dan jika terlalu basa ditambahkan HNO₃ dengan pipet tetes hingga pH netral. Untuk titrasi argentometri diambil sebanyak 10 mL saja, lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer.Ke dalam erlenmeyer ditambahkan 1 mL indikator K₂CrO₄ 5 %. Kemudian larutan dititrasi dengan AgNO₃ 0,1 N sampai larutan berwarna merah bata. Ion perak dari AgNO₃ akan bereaksi dengan ion Cl^- menghasilkan endapan putih. Proses titrasi di atas diulangi sebanyak 2 kali.

Setelah konsentrasi larutan AgNO₃ diketahui, selanjutnya adalah penentuan kadar NaCl. Penentuan kadar yang pertama adalah penentuan kadar NaCl kotor atau yang belum direkristalisasi. Sebanyak 0,2568 gram sampel garam kotor yang telah ditimbang dengan neraca analitik dilarutkan dalam 100 mL aquades di dalam labu takar, kemudian dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Dicek pHnya dengan kertas indikator universal, jika terlalu asam ditambahkan larutan NaHCO₃ dan jika terlalu basa ditambahkan HNO₃ hingga pH netral. Sebanyak 10 mL larutan diambil dengan pipet tetes dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang kemudian ditambahkan 1 mL indikator K₂CrO₄ 5%. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan standar AgNO₃ sampai larutan berwarna merah bata. Proses titrasi tersebut diulangi sebanyak 2 kali.

Penentuan kadar selanjutnya adalah penentuan kadar NaCl hasil rekristalisasi. Sebanyak 0,2504 gram sampel garam kotor yang telah ditimbang dengan neraca analitik dilarutkan dalam 100 mL aquades di dalam labu takar, kemudian dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Dicek pHnya dengan kertas indikator universal, jika terlalu asam ditambahkan larutan NaHCO₃ dan jika terlalu basa ditambahkan HNO₃ hingga pH netral. Sebanyak 10 mL larutan diambil dengan pipet tetes dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang kemudian ditambahkan 1 mL indikator K₂CrO₄ 5%. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan standar AgNO₃ sampai larutan berwarna merah bata. Proses titrasi tersebut diulangi sebanyak 2 kali.

Hasil Dan Pembahasan

Analisis Data

1.      Menghitung rendemen garam rekristalisasi

Persentase NaCl yang diperoleh         =  (berat NaCl murni/berat NaCl kotor) x 100 %

                                                            =  (2.0220/2.514) x 100 %

                                                            = 80,4 %

2.      Standarisasi larutan AgNO₃

N_NaCl              =    (massa NaCl pa/Mr NaCl) x (1000/V larutan)

                        =   (0.2022/58.5) x (1000/100)

                        =   0,0345 N

V_{titrasi AgNO3}     = 3,96 mL

V_NaCl                = 10 mL

maka ;

NaCl                      =          AgNO₃

V₁ . N₁                         =          V₂ . N₂

10 . 0,0345      =          3,96 . N₂

                                    N₂           =          0,0896 N

Jadi, Normalitas AgNO₃ standar sebesar 0,0896 N.

3.      Menghitung Kadar NaCl sebelum rekristalisasi

Massa NaCl                 = 0,2568 gr

Volume larutan            = 100 mL

Mr NaCl                       = 58,5

NaCl                      =          AgNO₃

V₁ . N₁                       =          V₂ . N₂

10 . N₁                     =          4,35 . 0,0896

                                    N₁           =          0,0391 N

                          Kadar NaCl     = 89,10 %

4.      Menghitung kadar NaCl setelah rekristalisasi

Massa NaCl                       = 0,2504 gr

Volume larutan                  = 100 mL

Mr NaCl                             = 58,5

NaCl                      =          AgNO₃

V₁ . N₁                         =          V₂ . N₂

10 . N₁                     =          4,05 . 0,0896

                                    N₁           =          0,0363 N

Kadar NaCl                            = 84.86 %   

Hasil praktikum percobaan pemurnian NaCl disajikan dalam Tabel 1.

Tabel 1. Hasil praktikum pemurnian NaCl

Percobaan	Hasil
Pemurnian NaCl	Diperoleh rendemen garam rekristalisasi 80,4 %
Penentuan kadar NaCl	Kadar garam kotor 89,01 % Kadar garam bersih 84,01 %

Percobaan ini yaitu bertujuan untuk memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur  dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. NaCl merupakan komponen utama yang akan dimurnikan karena mengandung zat pengotor yang berasal dari ion – ion Ca^2+, Mg^2+, Al³⁺, SO₄^2-, dan Br^-.

Reaksi-reaksi pada pemurnian NaCl:

_·          2NaCl _(aq) + CaO _(s) → CaCl_{2 (aq)} + Na₂O _(aq)

_·          CaCl_2(aq) + Na₂O_(aq) + Ba(OH)_2(aq) →  2NaOH_(s) + BaCl_2(aq) + CaO_(aq)

_·          2NaOH_(s) + BaCl_2(aq) + CaO_(aq) + (NH₄)₂CO_3(aq) → NaCl_(aq)  + Ba(OH)_2(aq)  + CaCO_3(s)  + NH₄Cl_(aq)   

_·          NaCl_(aq)  + Ba(OH)_2(aq)  + NH₄Cl_(aq)  + HCl_(aq)  →  BaCl_2(aq)  + NaCl_(aq)  + NH_3(aq)  + Cl_2(aq)  + H₂O_(s) 

Mula-mula dilarutkan NaCl dengan akuades yang telahdipanaskan dan kemudian disaring. Setelah itu filtrasi dari larutan dikristalisasi melalui penguapan dengan menambahkan serbuk CaO.

2NaCl _(aq) + CaO _(s) → CaCl_{2 (aq)} + Na₂O _(aq)

Fungsi dari penambahan serbuk CaO adalah untuk memutihkan NaCl yang akan direkristalisasi. Larutan yang telah ditambahkan serbuk CaO tadi kemudian ditambah lagi dengan larutan Ba(OH)₂ encer untuk mengikat zat pengotor berupa Ca^2+, Mg^2+, Al^3+.

CaCl_2(aq) + Na₂O_(aq) + Ba(OH)_2(aq) →  2NaOH_(s) + BaCl_2(aq) + CaO_(aq)

Untuk mengikat lagi zat pengotor yang masih tersisa yaitu berupa SO₄^2-, dan Br^- larutan tersebut ditambahkan dengan larutan (NH₄)₂CO_3.

2NaOH_(s) + BaCl_2(aq) + CaO_(aq) + (NH₄)₂CO_3(aq) → NaCl_(aq)  + Ba(OH)_2(aq)  + CaCO_3(s)  + NH₄Cl_(aq)   

Selain itu penambahan zat-zat tertentu akan menjenuhkan larutan NaCl yang akan menghasilkan NaCl murni. Larutan yang telah ditambahkan berbagai zat-zat tersebut kemudian dipanaskan akan berubah dari larutan garam kotor menjadi garam murni, penyebabnya karena larutan tersebut jika dipanaskan akan menguap. Larutan garam kotor dan air yang telah disaring tadi airnya menguap, sedangkan garam kotornya terikat oleh penambahan zat-zat pemutih atau pembersih. Hasil dari filtrate saringan tadi dinetralkan dengn HCl.

NaCl_(aq)  + Ba(OH)_2(aq)  + NH₄Cl_(aq)  + HCl_(aq)  menjadi BaCl_2(aq)  + NaCl_(aq)  + NH_3(aq)  + Cl_2(aq)  + H₂O_(s)  

Hasil dari filtrate saringan tadi dinetralkan dengan larutan HCl. Tujuannya yaitu untuk menetralkan garam yang nantinya akan terbentuk agar tidak terlalu asam maupun terlalu basa. Kemudian diuapkan sampai kering sehingga diperoleh Kristal NaCl yang warnanya lebih putih dari garam dapur. Kristal NaCl yang telah diperoleh ditimbang dan diketahui kadar rendemennya sebesar 80,4 %. Dengan kadar NaCl sebelum rekristalisasi yaitu sebesar 89,10 % dan kadar NaCl setelah rekristalisasi sebesar 84,86 %. Ini menunjukkan bahwa dalam pemurnian garam dapur tersebut kurang teliti, sehingga hasilnyapun berbanding terbalik. Dari hasil rekristalisasi kadar NaClnya justru berkurang dibandingkan dengan dengan sebelum dilakukan rekristalisasi. Hal ini disebabkan ketika rekristalisasi terlalu banyak menambahkan larutan seperi Ba(OH)₂ yang mana dapat larut dalam air dan menimbulkan ion SO₄^2- sehingga akan semakin banyak pula pengotor yang dihasilkan.  

Ba(OH)2(aq)  + HCl_(aq) --> BaSO4(aq)

Selain itu, kesalahan pengecekan pH yang tidak tepat netral pada saat titrasi dapat menyebabkan penambahan pengotor pada garam.

Kesimpulan

Garam hasil pemurnian atau rekristalisasi memiliki lebih banyak pengotor karena kadar garamnya lebih sedikit dibandingkan dengan kadar garam sebelum direkristalisasi. Hal ini berarti garam hasil percobaan tidak layak dikonsumsi masyarakat yang diketahui senyawa pengotornya banyak dan kadar garamnya kurang dari 94,7%. Dimana kadar garam rekristalisasi yang diperoleh sebesar 84,86%. Nilai ini lebih kecil dari kadar garam kotornya yaitu sebesar 89,10%.

 

Daftar Pustaka

Aprilia, Lia. 2013. Pemurnian NaCl dan iodisasinya. http://google.com/. 19 Maret 2014 diakses  pukul 19:35 WIB

Aritonang, Herlinawati. 2009. Pemurnian Garam Dapur secara kristalisasi. http://google.com/. 19 Maret 2014 diakses pukul 19:09 WIB

Harjito, 2013, Panduan penulisan manuskrip., diunduh di www.facebook.com/groups/chemisfun/shshhsnshhhs.pdf pada tanggal 1 September 2013.

Lesdantina, Dina, dkk, 2009. Pemurnian NaCl dengan menggunakan Natrium Karbonat. http://google.com/. 19 Maret 2014 diakses pukul 19:00 WIB

Setyo, puguh, dkk. 2003. Studi eksperimental pemurnian garam NaCl dengan Cara Rekristalisasi. Surabaya : Jurusan Tekhnik Kimia,Universitas Surabaya, Vol.11 No.2

Sulistyaningsih, Triastuti, dkk. 2010. Pemurnian Garam Dapur melalui Metode Kristalisasi Air Tua dengan Bahan Pengikat Pengotor Na₂C₂O₄-NaHCO₃ dan Na₂C₂O₄-Na₂CO₃. Volume 8. http://google.com/. 19 Maret 2014 diakses pukul 19:05 WIB

Vogel, 1945. Analisis Anorganik Kualitatif. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka